乳香炮制方法的比较研究

摘 要：目的：为了解决乳香的结块问题，以便达到调配称量、分戥准确及有利于包装贮藏等，笔者进行了乳香炮制方法的对比研究。方法：采用生品、醋炙、吸附、水煮、麸炒等。结果：吸附法成品全部呈粉末状，其他4法成品部分或全部结块。结论：吸附法较好。

乳香炮制方法的报道颇多，归纳起来不外乎五种：一是醋炙法，二是吸油法，三是稀释法，四是水煮法，五是砂烫去油法。争论的焦点有二：一是有人认为乳香挥发油为主要镇痛成分；而有人认为乳香树脂是其活血镇痛的主要成分；二是传统认为乳香挥发油有致呕作用；而有人则认为其挥发油无致呕作用，曾给狗灌服乳香生品及制品，剂量用至成人常用量的20倍~417倍的试验，均无致呕作用。卢兖伟等近四年来曾有多篇文章对乳香炮制方法的研究进行了报道。对挥发油是否为镇痛、致呕的主要成分，法典亦无确切定论。为了临床应用方便，炮制后与贮藏期间不结块，便于调配，使分戥准确，笔者根据导师的操作经验，采用纸和煤渣吸附法（简称吸附法）炮制乳香，其成品质量经与醋炙、水煮、砂炒、麸炒等法所得炮制品和生品比较，均有所提高，该法简便易行，成本低廉等。故作者特将吸附法及其所得成品的性状与所进行地理化等研究情况报道如下：

1 材料、试剂与仪器

1.1 乳香、麸：从本市麓山药材公司购进。乳香：为滴乳香，经本市药检所鉴定为橄榄科植物卡氏乳香树 Boswellia carterli Birdwood .皮部渗出地干燥胶树脂。麸：为小麦的种皮，过一号筛，取其筛下部分，再过二号筛，取其筛上部分。

1.2 醋：湖南长沙玉和醋厂出品，桂花牌，玉和白醋，执行标准，ZBX66004-86，酸度≥3.5。

1.3 纸、煤渣：纸为书法用毛边纸；煤渣：碾碎，过一号筛，弃去筛上部分。

1.4 试剂均为分析纯。

1.5 烤灶：自制“回”形蒸汽管道鼓风干燥烤灶（长×宽×高=3.7×2.2×3M，共8层）。

1.6 真空干燥器：浙江省瑞安化工设备厂制造，17M²管式真空干燥器。

1.7 紫外光谱仪：日本岛津UV-2501 PC紫外——可见分光光度计。

2 样品的炮制

除去药材杂质，破碎，全部能通过孔径为4mm的筛。取平均样品：5000.0g×5份，其中4份按《中国药典》1995年版一部(下简称《药典》)要求拌入5%的醋液，闷透，2份烤干。另取1000.0g×1份，作为生品对照用。

2.1 醋炙：取上述拌醋未烤样品1份，分次定量置锅内翻炒，控制药温＜120℃，炒至表面光亮时取出，摊开。

2.2 吸附法：取旧报纸2层垫于筛簸（只需1个）下层，其上摊平约1.5 cm厚的煤渣，垫上毛边纸4层；取上述拌醋未烤样品1份，摊平于毛边纸上，再盖上与下层数量相等的毛边纸、煤渣。置烤灶中，温度控制在100±1℃，烤至毛边纸完全透“油”后，取出，冷透，换纸（乳香块翻面），再烤1次，取出。

2.3 水煮法：取未拌醋样品5000.0g，置约20kg沸水中，搅溶，用纱布滤过，弃去滤渣及锅底泥沙，滤液澄清，倾去上清液，再照前法操作1次。沉淀中拌匀5%的醋液后，倾入4个烤盘中，置真空干燥器中（温度≤60℃，压力控制在33.3KPa~66.6KPa）干燥，取出。

2.4 麸炒：取药材量20 %的麸，置锅内用文火炒至微冒烟时，取上述拌醋烤干样品1份，分次、定量炒炙，炒至表面光亮时，取出，摊开，放冷，簸去未与乳香粘结的麸皮。

2.5砂炒：取砂径区间为2000±70um~2184±79um的油砂适量置锅中，用文火炒至微热后，分次倾入最后1份拌醋烤干的样品，加热翻炒，倾出 (因乳香与砂粘结，其砂粒无法分离，故操作失败)。以上生品及炮制品（冷透）分别粉碎，全部通过二号筛。各成品的性状、出品率见表1。

表1  乳香各成品的性状、出品率的比较

编号	样品	性状		出品率%
		色泽	形状
1	生品	乳白	部分结块	99.01
2	吸附法	黄白	全部结块	97.86
3	醋炙法	浅黄褐	全部结块	98.56
4	水煮法	灰白	少部分结块	82.75
5	麸炒法	黄褐	少部分结块	85.45

3 实验方法、结果与分析

3.1  各成品的水分含量测定：照《药典》水分测定法项下的甲苯法测定。结果见表2。

表2  乳香各成品的水分、总灰分、浸出物及挥发油含量测定结果（(n=3、χ±s / % )）

编号	样品	水分	总灰分	醇浸出物	水浸出物	挥发油
1	生品	7.94±0.035	4.14±0.100	12.18±0.050	3.22±0.015	1.31±0.026
2	吸附法	2.91±0.087	4.20±0.076	12.32±0.121	3.98±0.104	0.45±0.042
3	醋炙法	11.74±0.035	3.79±0.025	12.30±0.046	7.17±0.025	0.10±0.006
4	水煮法	5.77±0.035	2.56±0.010	11.54±0.061	3.35±0.025	0.43±0.029
5	麸炒法	6.55±0.040	2.61±0.025	13.05±0.056	2.83±0.053	1.42±0.042
F值※		169.52	2.37	165.28	61.23	19.35
P值		＜0.01	＞0.05	＜0.01	＜0.01	＜0.01

※为完全随机分组设计的方差分析

3.2 各成品总灰分的含量测定：照《药典》灰分测定法项下测定。结果见表2。

3.3 各成品浸出物的含量测定：照《药典》浸出物测定法，分别用乙醇和水为溶剂，按冷浸法测定乳香各成品的醇浸出物和水浸出物。结果见表2。

3.4 各成品挥发油的含量测定：由于乳香挥发油的相对密度＜1.0，故照《药典》挥发油测定法项下的甲法测定乳香各成品挥发油的含量，经预试，取样量以50g为宜。结果见表2。

各成品除总灰分外，其他4项均进行了组间均数的两两比较（SNK检验），其中醇浸出物有3组（生品与吸附法、醋炙法成品，吸附法与醋炙法成品）、挥发油有1组（吸附法与水煮法成品）的P＞0.05，其余均P＜0.01。

3.5 紫外光谱：取乳香成品10g，加水约200ml，加热蒸馏，收集馏出液50ml，照《药典》分光光度法试验，以水为空白，在250nm~350nm的波长处测定吸收曲线。结果见表3及图1。

表3   乳香各成品的紫外光谱吸收度（Abs）

峰 号	生品1		吸附法2		醋炙法3		水煮法4		麸炒法5
	波长	Abs	波长	Abs	波长	Abs	波长	Abs	波长	Abs
1	——	——	265.80	1.120	278.40	0.98	265.80	0.926	229.40	2.241
2	——	——	226.00	1.734	266.80	1.072	231.80	1.499	205.20	5.00
3	——	——	210.20	5.000	225.00	10701	226.20	1.649	——	——
4	——	——	——	——	217.40	5.000	220.80	1.860	——	——

3.6 薄层色谱：取各成品粉末0.5g，加乙醚5ml，超声处理5min，滤过，滤液浓缩至2ml，照《药典》薄层色谱法，吸取上述各种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（30℃~ 60℃）——醋酸乙酯（85:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于105℃烘干约5min。供试品色谱中，观察图谱斑点情况。结果见图 2。

3.7 色泽：吸附法色泽最好，水煮法色泽欠佳，其他各色居中。

3.8 成品成块、或成粉末状的原因：吸附法成品全部呈粉末状，醋炙法成品全部结块，其他   3法部分结块。笔者认为其因有三：一是用吸附法炮制乳香时，纸与煤渣不仅吸附了挥发油（吸附→挥发），也吸附了乳香的其他不挥发物质，从而减少了结块的成分。二是温度的影响，按醋炙法炒炙时，乳香直接与锅底接触，局部温度较高（＞150℃），因而使成分改变（“分子量较大的组分含量有所减少，而分子量较小的组分含量有所增加，这可能与大分子受热分解成小分子有关”），可能为结块的主要原因。而麸炒则因麸皮粒度小，沉于锅底，乳香很少与锅底直接接触，因此二法温度有很大区别。三是挥发油的含量：吸附法居中，前2者与后2者均有部分结块或全部结块，从这一方面分析，挥发油含量的高低与成品结块无直接关系。

1. 生品 2.吸附 3.醋炙 4.水煮 5.麸炒

图1.乳香各成品的紫外光谱吸收曲线

3.9 水分：吸附法成品最低，醋炙法最高(可能为醋中水分而致)。

3.10 光谱与色谱：紫外光谱：生品的峰缺省，而其他4法成品的峰各有2个~ 4个；薄层色谱：水煮法比其他4法成品少3个斑点，这可能与乳香炮制后成分的损失有关。

4 讨论、建议与结论

4.1 醇、水浸出物：麸炒法成品的醇浸出物、醋炙法成品的水浸出物含量最高，值得进一步探讨。

4.2 统计学结果表明：各炮制品(除总灰分外，其他4项)的含量测定值有显著差异。如需在临床上使用方便，则选择吸附法为好；要想水浸出物高，则选用醋炙法较好。但水浸出物是采用冷浸法，与临床煎剂有显著的区别。

4.3 成品结块：可能与温度成正比，故不管采用哪种方法炮制，温度控制在≤100℃为宜。

4.4 建议：乳香的炮制方法与研究报道较多，各省区的“炮制规范”中其法亦不统一，各种方法对药理活性成分的影响也不尽一致，《药典》理应将该药收录在正文中，而不宜放在附录中，以便规范该品种的各项标准。

4.5 实验结果表明：吸附法成品色泽(黄白)、形状(全部粉末)最好，出品率较高，且无烟雾发生，不会造成对操作人员的健康损害和环境的污染。加之操作简便，生产条件要求不高，可以大量生产，周期短，工效高。

 

（张志国,欧阳荣,王奇成. 乳香炮制方法的比较研究[J]. 中国药房,

1999,(05):239-240. ）