与《药典》鳖甲炮制方法的比较

按《药典》方法净制蝗鳖甲，饮片质量较难达到理想要求。导师根据多年经验，将其炮制方法进行了改良(文中简称改良方法)，笔者将此方法与《药典》方法进行了对比试验，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 药材与分档

将市售鳖甲按鳖甲筋膜残肉的多少分为4档：第一档为血甲(杀死后去肉者)；第二档为有筋膜而无残肉者；第三档为无筋膜残肉者；第四档为小片。

1.2 净制

将分档的鳖甲，每档随机各半，分别用竹箩盛装。每档一半采用《药典》方法净制。另一半按改良方法净制：即取鳖甲重量2%的食用碱溶于约20℃的水中，用该液浸泡鳖甲，水量以淹盖鳖甲为宜，一、二档浸泡过夜，三、四档浸泡2h，捞起，清水反复冲洗，沥水，与同档的另半置同一蒸锅中，沸水蒸一定时间(一、二、三、四档分别蒸约35、25、18、15分钟)后，随时注意筋膜残肉蒸透情况。两组人员同时分别取同档各半中的一部分，置不锈钢桶内，《药典》方法放入70~80℃的热水，改良方法放入40~50℃的温水，用竹扫把反复搅刷，洗净。将净鳖甲放入冷水中漂洗一日，换水两次，倒入竹筛中，烘干或晒干。

1.3 炒制

按净制的档次，分档烫制，醋淬，烤干。

表1  鳖甲各档蒸、炒时间及色泽对比

档次	《 药  典 》  方  法			改  良  方  法
	蒸时(min)	炒时(s)	饮片色泽	蒸时(min)	炒时(s)	饮片色泽
1	70~120	182	+	40	235	+ + +
2	60	220	+	30	242	+ + +
3	54	215	+ +	21	230	+ + +
4	49	175	+ +	18	196	+ + +

注：+ + +表示饮片色泽最佳

1.4 含量测定

按《药典》附录项下规定，分别称取各档炮制品40g，粉碎，过二号筛，进行蛋白质、灰分及酸不溶性灰分、钙含量的测定(结果均为3次平均值)，各次测定结果经过计算T值、查表，符合统计学要求。

2 结果

2.1 蛋白质含量测定

取平均样品的鳖甲粉，分别用定量滤纸精密称取0.75g，按《药典》中氮测定。并将滴定结果用空白试验校正。每1ml0.1N(即0.05mol/L)的H2SO4液相当于0.001401g的氮。按下列公式计算样品中蛋白质含量%=，

 

式中，6.25系氮换算为蛋白质的因数，S为样品重量(g)。结果见表2。

2.2 灰分及酸不溶性灰分的测定

按《药典》附录灰分测定法检测，结果见表3。

表2  鳖甲蛋白质含量测定

档次	《药  典》  方  法		改  良  方  法
	消耗0.1028N的H2SO4(ml)	蛋白质含量(%)	消耗0.1028N的H2SO4(ml)	蛋白质含量(%)
1	18.94	22.73	19.27	23.13
2	18.92	22.71	19.23	23.08
3	17.17	20.61	17.53	21.04
4	16.76	20.12	17.48	20.98

表3  鳖甲灰分、酸不溶性灰分测定

档次	取样(g)	药  典  方  法			改  良  方  法
		灰分量(g)	灰分含量(%)	酸不溶性灰分(%)	灰分量(g)	灰分含量(%)	酸不溶性灰分(%)
1	4.00	1.96	49.00	0.32	1.95	48.75	0.30
2	4.00	2.01	50.25	0.35	2.02	50.50	0.34
3	4.00	2.29	57.25	0.40	2.27	56.75	0.39
4	4.00	2.39	59.75	0.43	2.18	54.50	0.38

钙含量测定[1~3]

取憋甲粉，灰化后的样品，加1:4盐酸液15ml，置沸水浴上加热溶解，过滤至250ml容量瓶中，反复数次加热蒸馏水洗涤残渣，洗液合并过滤到容量瓶中，最后加水至刻度，摇匀，即为供试液。取供试液5.00ml，置15ml离心管中，加一滴甲基红指示液，4%草酸铵液2ml，稀醋酸(含HAc为9%)0.5ml，以氢氧化铵液(1：4)调节至微黄色，再以稀醋酸调至微红色。离心沉淀15min，小心吸去上清液，加10ml氢氧化铵液(1：4)，用手指弹管，使沉淀松动，离心，吸去洗液，重复一次，洗尽剩余的C2O4=加2ml12NH2SO4液于洗涤后的沉淀中，弹动离心管，放入70~80℃水浴中加热，趁热用KMnO4液滴定至浅紫色为止每1ml0.1NKMnO4液相当于0.002004g的钙。按下列公式计算样品中钙含量：

Ca%式中V1=样品的最后稀释体积(ml)，V2=测定时所取的溶液体积(ml)S·F同前。结果见表4。

表4  鳖甲钙含量测定

档次	取样(g)	《药  典》  方  法		改  良  方  法
		消耗0.1007NKMnO4	Ca(%)	消耗0.1007NKMnO4	Ca(%)
1	7.00	16.30	23.50	16.29	23.48
2	7.00	15.78	22.75	15.79	22.76
3	7.00	18.30	26.38	18.33	26.42
4	7.00	17.58	25.34	17.33	24.98

3 小结

在炮制中，血甲(一档)的蒸时最长，有些还需要加入食用碱浸泡过夜后再蒸，才能将残肉去净。其原因有二：一是购进的鳖甲药材为干燥品，筋膜残肉组织内部，因而难以蒸透；二是即使部分筋膜残肉蒸透后，因其中的水分很少，韧性很强，故仍不易刷洗干净。

刷洗时的水温：按改良方法净制刷洗时，只需要放入温水(40~50℃)中，即可刷洗干净。按《药典》方法净制刷洗，则要用热水)(70~80℃)，且刷洗时间长于前者，因而浸泡时间较长，这样对鳖甲的水溶性成分可能有所损失。

实验结果表明：鳖甲的净制，灰分及钙含量，改良方法略低于《药典》方法，在饮片外观质量、蛋白质含量等方面改良方法炮制的饮片则优于《药典》方法。

（张志国,黄大香,王奇成. 与《药典》鳖甲炮制方法的比较[J]. 湖南中医学院学报,1998,(01):19-20.