龟板两种炮制方法的比较
2018-04-08 11:17
按现行中国药典方法炮制的龟板,饮片质量难达到理想要求。根据王奇成老师多年的经验,我们对龟板的炮制方法进行了改进(简称改进法)。现将此法与药典法对比试验结果报道如下。
1 药材与方法
1.1 药材与分档 龟板经鉴定为药典收载品的腹甲。分为四档:1档为大血板,2档为小血板,3档为大烫板,4档为小烫板。
1.2 净制 将分档的龟板,每档随机各半,分别用竹箩盛装。各档一半按药典方法净制,另一半按改进法净制:取龟板重量2%的食用碱溶于水,用该液淹盖药面浸泡,按档次分别泡8、7、7、6h后,捞起冲洗,与同档的另一半置同一锅中,1~4档用沸水分别燕约35、30、25、20分钟后,随时注意鳞片筋膜残肉燕透情况。两组人员同时取同档各半中的一部分,置桶内,药典法组放人70~80℃的热水,改进法组放人40~50℃的温水,用竹扫把反复搅刷,净选,随骨缝线捏断连块,洗净,烤干。
1.3 炒炙按净制的档次再档中分档,定量分次烫炙醋淬,烤干。捣成约4cm2的小块。两组各档炮制对比见表1。
表1 龟板两组格挡炮制对比
档次 |
《 药 典 》 方 法 |
|
改 良 方 法 |
|
||||
蒸时(min) |
炒时(s) |
饮片色泽 |
出品率(%) |
蒸时(min) |
炒时(s) |
饮片色泽 |
出品率(%) |
|
1 |
70~90 |
280 |
+ |
81.02 |
45 |
310 |
+ + + |
82.98 |
2 |
60~70 |
260 |
+ + |
81.00 |
40 |
280 |
+ + + |
82.62 |
3 |
55 |
300 |
+ |
81.92 |
38 |
325 |
+ + + |
83.45 |
4 |
50 |
270 |
+ + |
81.48 |
35 |
290 |
+ + + |
83.01 |
注:+ + +表示饮片色泽最佳,超时为15次平均值。
1.4 含量测定 随机称取两组各档炮制品120g,粉碎,过二号筛,即为样品粉,进行蛋白质、钙、灰分及酸不溶性灰分含量测定。
2 结果
2.1 蛋白质含量 分别用定量滤纸称取平均样品粉0.7500g,按中国药典中氮常量法测定,并做空白试验校正,结果见表2。
2.2 钙含量 分别称取平均样品粉7.000g,取灰化后的样品,加1:4盐酸液15ml,置沸水浴上加热溶解,过滤至250ml容量瓶中,反复数次加热蒸馏水洗涤残渣,洗液合并过滤到容量瓶中,最后加水至刻度,摇匀,即为供试液。取供试液5.00ml,置15ml离心管中加一滴甲基红指示液、4%草酸铵液2ml、稀醋酸(含HAc9%)0.5ml、用氢氧化铵液(1:4)调节至微黄色、再用稀醋酸调至微红色。离心沉淀15min.小心吸去上清液,加10ml氢氧化铵液(1:49),用手指弹管,使沉淀松动,离心,吸去洗液,重复一次,洗尽剩余的C2O42-,加2ml1mol/L硫酸液于洗涤后的沉淀中,弹动离心管,放人70~80℃水浴中加热,趁热用0.1012mol/LKMnO4液滴定至浅紫红色为止。每1ml 0.1012mol/LKMnO4液相当于0.002004g的钙[1~2]。结果见表2。
表2 龟板蛋白质、钙含量测定
2.3 灰分及酸不溶性灰分含量分档 取平均样品粉4.000g,按药典附录灰分测定法检测,结果见表3。
表3 龟板灰分、酸不溶性灰分含量测定
2.4 药典法组与改进法组对比 炮制:相应档次比较,蒸时前者比后者长15~45min;炒时后者比前者长20~30s;饮片色泽后者优于前者;出品率后者比前者高1.53~1.96%。含量:相应档次的蛋白质、钙含量后者略高于前者;灰分含量除1档外,前者高于后者,酸不溶性灰分含量则各有两高两低。统计学处理:据蛋白质、钙、灰分、酸不溶性灰分含量,组间均进行T检验,组内均进行F检验。结果表明:T检验蛋白质含量1、3、4档均有差别:钙(除2档有差别外)、灰分、酸不溶性灰分含量均看不出差异。F检验药典法组蛋白质、改进法组灰分含量两组内部总体均数有差别(其余各组总体均数均无差别),故再进行Q检验。Q检验药典法组蛋白质古量、改进法组灰分含量两组内部1与4、2与4档的均数有差别。
3 小结
药典法组蒸时长于改进法组,在净制时,前者个别还需按改进法加入食用碱浸泡过夜后再蒸,才能将残肉去净,其原因有二:一是购进的龟板药材,鳞片筋膜残肉已经干皱,干品直接去蒸,蒸汽很难渗入其组织内部(如同干米很难蒸熟一样),因而难以蒸透;二是即使部分筋膜残肉蒜透后,因其中的水分很少,韧性很强,故仍不易刷洗干净。两组炒时及饮片色泽差异可能与蒸时长短有关。
刷洗时,按改进法只需用温水即可刷洗干净,按药典法则需用热水,且刷洗时间长于前者,因而浸泡时间较长,这样对龟板的成分可能有所损失,所以出品率后者低于前者。
加食用碱的目的,一是催化与膨化作用,加速鳞片筋膜残肉的软化与膨胀;二是皂化作用,去除龟板的部分油脂。缩短蒸炙、刷洗时闻,使饮片色黄光亮。
实验结果表明:按改进法炮制龟板,蒸炙时问短,出品率及蛋白质含量略高。饮片色泽好,容易刷洗,省工省时。
(张志国,黄大香,王奇成. 龟板两种炮制方法的比较[J]. 中药材,
1999,(04):187-188. )